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对-(β-羟乙基砜)苯胺的合成

【出 处】: 对-(β-羟乙基砜)苯胺 缩合 氧化 还原 合成

【作 者】: 田勇 ; 刘传玉 ; 张春荣 ; 王文彬

【摘 要】以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5%,反应温度为65~70℃,pH值5~6;还原工艺:采用固定床催化加氢,甲醇为溶剂,反应温度70℃,反应压力为294.2Pa,对硝基苯基-β-羟乙基砜空速为400~500h-1。最佳工艺条件下对-(β-羟乙基砜)苯胺的收率85%(以对硝基氯苯计)以上。

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